【液体中纳米粒子分布在线分析系统(LNS System)的工作原理】
《稀 释》
通过附带蠕动泵或另购自动采样器,将样品导入纳米颗粒雾化器(NPN)M ODEL 9110。NPN具有将待测量的胶体样品直接注入雾化器(喷雾器)的功能。或者,利用稀释样品选项,也可以使用超纯水进行样品稀释。利用稀释选项具有以下优点。
·样品中含有的稳定剂减少,导致溶解的非挥发性残留物(DNVR)的浓度降低
·限制了凝固产生的时间
·降低样品导入装置释放的颗粒及移液管和样品容器的污染
·鉴别二聚体并消除其影响
《喷雾过程》
纳米粒子雾化器使用获得专利的双孔气压雾化器,从样品中产生微细的液滴雾。再用惯性冲击器去除大液滴。之后,加热产生的雾化液滴,促进水和挥发性残留物的蒸发。所得到的气溶胶大致分为水样中的颗粒和DNVR。该气溶胶与纯净干燥空气混合,通过离子迁移分级器和凝聚颗粒计数系统,测量出粒径分布。图1显示了使用气溶胶测量系统之前的气溶胶化工艺过程。
液滴越大,相比小液滴所含的DNVR也增多,所以样品颗粒表面涂层的厚度就会增加,同时也是造成仅残留物形成的气溶胶颗粒会变为更大的原因。通过限制液滴尺寸及减少喷雾样品中存在的DNVR量的在线稀释,从而减少DNVR对真实粒径和整体粒径分布地测量影响。
样品稀释,通过降低非挥发性残留物浓度,可以使(水分蒸发后)沉淀的非挥发性残留物的尺寸变小。LNS的在线样品稀释功能可提供最高纯度的稀释,同时又限制了凝固等稀释的产生。此外,在线稀释的优势在于可以通过改变稀释率来快速判定二聚体。(图2)
《气溶胶测量》
气溶胶粒径分布测量系统的组件如下。
・软X射线气溶胶带电控制器: 使颗粒带电分布稳定。
・环形流离子偏移分级器(MODEL3660 AFIMC):将粒径像“B P F带通滤波器”式工作原理。A FIM C基于带电偏移程度(与粒径相关),在一定空间内将气溶胶颗粒分级。只有幅窄的粒径区域从A FIM C中取出。可以通过改变A FIM C中的电场(电压)来调节所选择的
粒径,且可以在电压范围内扫描来获取粒径分布。
・快速凝聚核粒子计数器(MODEL3650 FastCPC):测量从A FIM C中获取的颗粒数量浓度。
・LNS软件可将测出的浓度迅速转换为粒径分布。
【应用实例1】 过滤器试验的测量示例
在SEMI C79-0113“超纯水(UPW)供应系统中使用的小于15 n m的过滤器的有效性评估指南”中,L N S系统被用作粒径测量仪。因为除LNS系统外,还没有可以满足测量要求的粒径测量仪。
用标准孔径为20n m的过滤器,挑战12.6 n m和18.8n m粒径的胶体二氧化硅的结果如下。
图4和图5,分别显示了在LNS系统中测量的挑战浓度和过滤后的浓度。
约18n m处显示出99%的保持能力,而在10n m处,显示出大量颗粒透过现象。
【应用实例2】多种CMP浆料的粒径分布
该例中,Kanomax的特制软件(Kanolysis)在粒径分布中可识别三种模式。Kanolysis可以得出每种模式下的累积直径D10(直径的10%),D50,D90。根据特定模式的直径的变化等,从这些粒径的统计信息来监视粒径的状态。